二百三十九章 反式合成
「我計劃採取的是濕式氣櫃,結構上分成立式圓筒形水槽、三個圓筒塔節、鐘罩及導向裝置組成。鐘罩是一個有拱頂的底面敞開的圓筒結構。在水槽和鐘罩之間是圓筒狀的活動塔節。氣體管道穿過水槽底板和水槽中的水進入鐘罩,實現氣體的輸入或排出。
上下相連的塔節間用水封掛圈連接並實現密封:當向氣櫃壓送氣體時,鐘罩上升,其下部掛圈從水槽中取水;鐘罩升至一定高度時,鐘罩下掛圈與塔節上掛圈連接,第二塔節上掛圈立板插入鐘罩下掛圈水封,第二塔節即被提起,如此依次提起各塔節。在輸出氣體時,鐘罩和塔節的動作過程相反。鐘罩及塔節依靠螺旋導軌和導輪保證升降平穩。」王近之指著設計好的圖紙,侃侃而談。
氣櫃是所有化工設備中最簡單的設備之一,沒想到之前束手無策,拿出圖紙後,大家都恍然大悟,要解決多餘氫的問題,方法居然這麼簡單。
雖然延期了一段時間,不能在元旦前解決氫氣成本的問題,可在春節前把氣櫃加工完成,明年開工後立即就可以投入使用,已是鐵板釘釘的事。王近之長舒了一口氣。
氣櫃加工不需要現場指導,看到技術難題就象獵手看到大型獵物一般,王近之一閒下來,手庠難忍,不自覺地又去實驗室走走,看一看人家課題組的研發進程。得知工廠另一個重要的產品反應對氨基環己醇的第一步反應,由對乙醯氨基苯酚加氫得到對乙醯氨基環己醇卻一直沒有什麼進展。
「加氫嘛,不就催化劑、溶劑與溫度三個因素,應當沒什麼大的困難。要不,我來試試?」不待邵廠長問起,王近之主動走到了邵廠長的辦公室。
「你有什麼好主意,說來聽一聽?」邵廠長客氣地問。
「還沒試過,我也說不上什麼主意,只是憑直覺,我感到自個能夠在短時間內完成這個產品的加氫。」搞合成很多情況下都是這樣的,當靈感來時,擋都擋不住,但沒做之前你向人家提出來,人家可能會認為是個笑話,王近之自我感覺用鎳觸媒能把這個苯環加氫,因為環己甲酸就是用鎳觸媒氫苯甲酸加氫製成的,不知道為什麼課題組就死抱著鈀碳不放。
「既然你自個有這麼大的興趣,剛好實驗室加氫釜有一個空著,給你一個月的時間,你按你的思路試一試,實驗員都在忙,你找個車間的員工幫一下吧。」總不能打擊人家的工作積極性吧,邵廠長無可無不可地答應了王近之的要求。
對乙醯氨基苯酚在甲醇里有比較好的溶解度,鎳觸媒在鹼性條件下活性比較大,但有鹼性存在,有可能導致原料水解,生成苯胺結構,從而引起催化劑中毒,所以,要對消化好的W7型鎳觸媒用甲醇脫水,用微量的甲醇鈉調節PH值至弱鹼性,在這個條件下高溫高壓進行加氫,應當有加進去的可能。王近之對結構式進行了分析後,得出這麼種推理,立即按這個要求消化了一批W7型催化劑。
奇怪,145度就開始吸氫了,會不會是氫化釜密封性不好,出現滲漏?王近之用肥皂水塗滿了所有結頭與密封面,沒有氣泡冒出。
是真的吸氫了,不是假象,看樣子第一批小試就成功了,王近之忍住內心的激動,沒有吱聲,計算著吸氫的體積,並按理論吸氫量進行對比。
五個壓力降,補氫,再五個壓力降,再補。終於,達到一百七十個壓力降,理論計算的壓力降值,奇怪了,怎麼吸氫的速度還沒有明顯變慢,是計算有誤嗎?五近之心算了一下,當氫氣壓力比較大時,體積會偏離理想氣體值,另外,溫度高,甲醇膨脹,使得空容減小,也對壓力降產生影響。拿筆修正了一下,大約得二百二十個壓力降才到終點。
又加氫了三小時,不再吸氫了,為保險起見,王近之又高壓保溫到夜裡睡覺前,才關了氫氣。反正,按反應方程式分析,加氫過頭也不會有什麼副反應。
上下相連的塔節間用水封掛圈連接並實現密封:當向氣櫃壓送氣體時,鐘罩上升,其下部掛圈從水槽中取水;鐘罩升至一定高度時,鐘罩下掛圈與塔節上掛圈連接,第二塔節上掛圈立板插入鐘罩下掛圈水封,第二塔節即被提起,如此依次提起各塔節。在輸出氣體時,鐘罩和塔節的動作過程相反。鐘罩及塔節依靠螺旋導軌和導輪保證升降平穩。」王近之指著設計好的圖紙,侃侃而談。
氣櫃是所有化工設備中最簡單的設備之一,沒想到之前束手無策,拿出圖紙後,大家都恍然大悟,要解決多餘氫的問題,方法居然這麼簡單。
雖然延期了一段時間,不能在元旦前解決氫氣成本的問題,可在春節前把氣櫃加工完成,明年開工後立即就可以投入使用,已是鐵板釘釘的事。王近之長舒了一口氣。
氣櫃加工不需要現場指導,看到技術難題就象獵手看到大型獵物一般,王近之一閒下來,手庠難忍,不自覺地又去實驗室走走,看一看人家課題組的研發進程。得知工廠另一個重要的產品反應對氨基環己醇的第一步反應,由對乙醯氨基苯酚加氫得到對乙醯氨基環己醇卻一直沒有什麼進展。
「加氫嘛,不就催化劑、溶劑與溫度三個因素,應當沒什麼大的困難。要不,我來試試?」不待邵廠長問起,王近之主動走到了邵廠長的辦公室。
「你有什麼好主意,說來聽一聽?」邵廠長客氣地問。
「還沒試過,我也說不上什麼主意,只是憑直覺,我感到自個能夠在短時間內完成這個產品的加氫。」搞合成很多情況下都是這樣的,當靈感來時,擋都擋不住,但沒做之前你向人家提出來,人家可能會認為是個笑話,王近之自我感覺用鎳觸媒能把這個苯環加氫,因為環己甲酸就是用鎳觸媒氫苯甲酸加氫製成的,不知道為什麼課題組就死抱著鈀碳不放。
「既然你自個有這麼大的興趣,剛好實驗室加氫釜有一個空著,給你一個月的時間,你按你的思路試一試,實驗員都在忙,你找個車間的員工幫一下吧。」總不能打擊人家的工作積極性吧,邵廠長無可無不可地答應了王近之的要求。
對乙醯氨基苯酚在甲醇里有比較好的溶解度,鎳觸媒在鹼性條件下活性比較大,但有鹼性存在,有可能導致原料水解,生成苯胺結構,從而引起催化劑中毒,所以,要對消化好的W7型鎳觸媒用甲醇脫水,用微量的甲醇鈉調節PH值至弱鹼性,在這個條件下高溫高壓進行加氫,應當有加進去的可能。王近之對結構式進行了分析後,得出這麼種推理,立即按這個要求消化了一批W7型催化劑。
奇怪,145度就開始吸氫了,會不會是氫化釜密封性不好,出現滲漏?王近之用肥皂水塗滿了所有結頭與密封面,沒有氣泡冒出。
是真的吸氫了,不是假象,看樣子第一批小試就成功了,王近之忍住內心的激動,沒有吱聲,計算著吸氫的體積,並按理論吸氫量進行對比。
五個壓力降,補氫,再五個壓力降,再補。終於,達到一百七十個壓力降,理論計算的壓力降值,奇怪了,怎麼吸氫的速度還沒有明顯變慢,是計算有誤嗎?五近之心算了一下,當氫氣壓力比較大時,體積會偏離理想氣體值,另外,溫度高,甲醇膨脹,使得空容減小,也對壓力降產生影響。拿筆修正了一下,大約得二百二十個壓力降才到終點。
又加氫了三小時,不再吸氫了,為保險起見,王近之又高壓保溫到夜裡睡覺前,才關了氫氣。反正,按反應方程式分析,加氫過頭也不會有什麼副反應。