二百四十三章 手到擒來
劉宗弟的電話里，粗聽平平無奇，細聽信息量很大，催化劑第一批就失活，色澤成紫色，這兩句話，很顯然地表明，加氫過程中有部分原料水解，生成苯胺結構，苯胺在鹼性或中性條件下不穩定，生成紫色的色素，催化劑鎳觸媒的失活顯然地也是由苯胺中的胺引起的。這個，化工合成與精細合成的教課書上明明白白地有類似的案例，作為一個國內著名的教授連這也想不到？王近之雖然自個初步地作出了這樣的判斷，可心裡有一些忐忑，懷疑自個的判斷是否正確。
實驗員不歸我管，叫他們實在沒有正當的理由，可檢修期間，除了監火的工人外，其它工人並不忙，叫一個給看一看小試卻不難。
消化製備W7型觸媒，消化完成後的關鍵是除水，用甲醇反覆置換，第七次後，送檢的甲醇含水量少於0.2%。
催化劑里的水份通過洗脫法解決了，加氫反應過程中，一分子主原料還會生成三分子的水份的，要防止生成的水對產品的水解，一是適當加大溶劑比，二是控制PH值。王近之把加氫的溶劑比由第一批的三比一調整到五比一，用甲醇鈉調PH值到7後，吩咐工人按上一次的條件加氫與保溫。
2000mI的加氫釜，80%的裝料係數，一次可以投料三百克，加氫結束順反式比4：6，液相色譜分析，純度99.2%。
一天處理一批，按資料每次結晶可得到中間體約120克，連續投料四天後，王近之把三百多克的對乙醯氨基環己醇與分析報告單放到了劉廠長的辦公桌上。
「按要求純度為99%，順式比不超過1%，目前我達到的是純度99.8%，順式比不超過0.2%，按廠長吩咐的任務完成了，後面的交給蘇老師指導他們繼續實驗吧。」王近之的口氣里不無得意，一個全國著名的教授帶著六個實驗員三個月沒有半點進展，到我這裡，就四天而已，這個效率，呵呵。
「真的不去工大做實驗了？」
「我已經完成了，沒有去的必要了啊。」王近之不解地看了看劉廠長。
「好吧，那麼，隨你吧。」劉廠長搖了搖頭，不再說些什麼。
又是兩個星期，劉廠長再一次把王近之叫到了辦公室，辦公室里有個老夥計也在。「距離春假只有十天了，工大的實驗進展不順，還是沒有得到產品，我知道你與劉宗弟關係不錯，所以，把他叫過來與你商量一下應當怎麼辦。」
「加氫不是給理順了嗎，怎麼又做不出來了？」王近之十分奇怪。
「加氫沒問題了，是加氫後的水解。按資料用氫氧化鈉水解，水解中控發現反應不錯，轉化率有99%以上，並結晶過濾了，結果，一開始結晶出白色晶體，我們都非常高興，拿去一分析，是醋酸鈉與產品的混和物結晶，幾百克的原料，純的產品一克也沒有得到。
後來，聽從蘇老師的意見，調節了鹼量與水量，在不同的溫度條件下結晶，得到的始終是醋酸鈉與產品的混和物，沒有得到過純品，大約試驗了二十多批產品，都是這個情況，開始的幾批，蘇老師常常過來指導，因為接連的失敗，一周後，蘇老師也不再過來了，由我們自個怎麼想就怎麼做，現在，大家象是無頭蒼蠅一樣，查資料再重複，再查資料再重複，可資料上就只有一個方法，氫氧化鈉水解結晶得到產品。
現在，蘇老師的幾個學生也撤走了，就留我們三個自個探索中。收到劉廠長的電話，我特意找了個理由回廠一次。並帶了幾百克沒水解的原料，與結晶失敗的水解物反應液一可樂瓶，以防萬一這裡實驗時需要。」劉宗弟說了這兩周來在工大實驗室協作實驗所做的工作。
「請問一下劉廠長，客戶要求交貨的樣品是多少克？」
「50克，這是死任務，完不成這個產品明年也不用做了。」劉廠長皺緊了眉頭。
實驗員不歸我管，叫他們實在沒有正當的理由，可檢修期間，除了監火的工人外，其它工人並不忙，叫一個給看一看小試卻不難。
消化製備W7型觸媒，消化完成後的關鍵是除水，用甲醇反覆置換，第七次後，送檢的甲醇含水量少於0.2%。
催化劑里的水份通過洗脫法解決了，加氫反應過程中，一分子主原料還會生成三分子的水份的，要防止生成的水對產品的水解，一是適當加大溶劑比，二是控制PH值。王近之把加氫的溶劑比由第一批的三比一調整到五比一，用甲醇鈉調PH值到7後，吩咐工人按上一次的條件加氫與保溫。
2000mI的加氫釜，80%的裝料係數，一次可以投料三百克，加氫結束順反式比4：6，液相色譜分析，純度99.2%。
一天處理一批，按資料每次結晶可得到中間體約120克，連續投料四天後，王近之把三百多克的對乙醯氨基環己醇與分析報告單放到了劉廠長的辦公桌上。
「按要求純度為99%，順式比不超過1%，目前我達到的是純度99.8%，順式比不超過0.2%，按廠長吩咐的任務完成了，後面的交給蘇老師指導他們繼續實驗吧。」王近之的口氣里不無得意，一個全國著名的教授帶著六個實驗員三個月沒有半點進展，到我這裡，就四天而已，這個效率，呵呵。
「真的不去工大做實驗了？」
「我已經完成了，沒有去的必要了啊。」王近之不解地看了看劉廠長。
「好吧，那麼，隨你吧。」劉廠長搖了搖頭，不再說些什麼。
又是兩個星期，劉廠長再一次把王近之叫到了辦公室，辦公室里有個老夥計也在。「距離春假只有十天了，工大的實驗進展不順，還是沒有得到產品，我知道你與劉宗弟關係不錯，所以，把他叫過來與你商量一下應當怎麼辦。」
「加氫不是給理順了嗎，怎麼又做不出來了？」王近之十分奇怪。
「加氫沒問題了，是加氫後的水解。按資料用氫氧化鈉水解，水解中控發現反應不錯，轉化率有99%以上，並結晶過濾了，結果，一開始結晶出白色晶體，我們都非常高興，拿去一分析，是醋酸鈉與產品的混和物結晶，幾百克的原料，純的產品一克也沒有得到。
後來，聽從蘇老師的意見，調節了鹼量與水量，在不同的溫度條件下結晶，得到的始終是醋酸鈉與產品的混和物，沒有得到過純品，大約試驗了二十多批產品，都是這個情況，開始的幾批，蘇老師常常過來指導，因為接連的失敗，一周後，蘇老師也不再過來了，由我們自個怎麼想就怎麼做，現在，大家象是無頭蒼蠅一樣，查資料再重複，再查資料再重複，可資料上就只有一個方法，氫氧化鈉水解結晶得到產品。
現在，蘇老師的幾個學生也撤走了，就留我們三個自個探索中。收到劉廠長的電話，我特意找了個理由回廠一次。並帶了幾百克沒水解的原料，與結晶失敗的水解物反應液一可樂瓶，以防萬一這裡實驗時需要。」劉宗弟說了這兩周來在工大實驗室協作實驗所做的工作。
「請問一下劉廠長，客戶要求交貨的樣品是多少克？」
「50克，這是死任務，完不成這個產品明年也不用做了。」劉廠長皺緊了眉頭。